金剛石薄膜是目前在馬路切割片領(lǐng)域最常用的兩種耐磨材料,同時也是非常適合作為化學(xué)氣相沉積。
金剛石薄膜主要承受摩擦磨損或沖蝕磨損,金剛薄膜主要的失效機(jī)理是薄膜與基體之間的分離和剝畜,這很大程度上是因為金剛石薄膜和基體材料之間“凈g。的結(jié)合力不足四。廣泛研究的各類預(yù)處理技術(shù)具有實等果:目性不足、生產(chǎn)成本高等缺點,并且無法完全解決該問均”題。近年來,在金剛石薄膜的機(jī)械應(yīng)用中,得到一定程g育象、變關(guān)注與研究的硼摻雜技術(shù)可有效改善薄膜內(nèi)的殘余GP)、立力狀態(tài)、膜基結(jié)合力及其相關(guān)機(jī)械特性。
并且,同為。步于沉積過程的動態(tài)硼摻雜技術(shù)工藝簡單,不會導(dǎo)致可熱:馬路切割片的金剛石薄膜的沉積工藝復(fù)雜化,成為解決金剛石薄膜“膜基結(jié)合力不足的優(yōu)選方案之一“5切在部分應(yīng)用中,要求內(nèi)孔金剛石薄膜具有較高的表面光潔度,這一點可以通過后續(xù)拋光加工回以及制備具有納米晶粒的納米金剛石(nano crystalline6 diamond,NCD)薄膜,或具有近似納米晶粒的細(xì)晶粒金剛石(fine grained diamond,F(xiàn)GD)薄膜的方法得以實現(xiàn)。
但是,對于微米金剛石(micro crystallinediamond,MCD)薄膜而言,由于其近似于天然金剛石liam 的優(yōu)異的硬度特性以及表面能大、化學(xué)穩(wěn)定性好等優(yōu)異性能,使得后續(xù)拋光工序所耗費(fèi)的時間和精力遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過了預(yù)期,這成為制約金剛石薄膜制品效率化、批量0g 化生產(chǎn)的一大瓶頸;而純NCD或FGD薄膜中金剛石純度較低,石墨以及非晶碳成分較多,殘余應(yīng)力較大,薄膜和基體之間附著強(qiáng)度無法達(dá)到各類內(nèi)孔極端工況(0m下的應(yīng)用需求,并且可沉積的薄膜厚度也受到極大的限制。著性能、表面光潔度、表面硬度或表面可拋光性等特性及其摩擦學(xué)性能提出不同的要求。因此,如何結(jié)合已有的金剛石薄膜摻雜方法及沉積工藝,開發(fā)出具有不足的優(yōu)選方案之一。
膜沉積過程中的硼摻雜技術(shù)與傳統(tǒng)的MCD和NCD薄膜沉積技術(shù)相結(jié)合,根據(jù)不同切割片應(yīng)用工況的使用需求,充分發(fā)揮傳統(tǒng)MCD薄膜、BDD薄膜和NCD/FGD薄膜各自的優(yōu)良特性,開發(fā)具有不同特質(zhì)和綜合性能的復(fù)合金剛石薄膜,對于推動CVD金剛石薄膜在耐磨減摩工具器件領(lǐng)域的產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用,具有重要的理論意義和現(xiàn)實意義。本研究選用反應(yīng)燒結(jié)碳化硅(SiC)作為基體材料,綜合現(xiàn)有的未摻雜MCD(undoped MCD,UMCD)薄膜、硼摻雜 MCD(boron-doped MCD,BDMCD)和未摻雜FGD(undoped FGD,UFGD)薄膜各自的性能特點,采用無毒硼摻雜工藝,開發(fā)了基于硼摻雜的高性能硼摻雜微米-未摻雜微米復(fù)合金剛石(BDM-UMCD)薄膜及硼摻雜微米-未摻雜微米-未摻雜細(xì)晶粒復(fù)合金剛石(BDM-UM-UFGCD)薄膜,并以上述三類常規(guī)金剛石薄膜作為對比樣品,對比研究了不同類型金剛石薄膜的機(jī)械性能。
馬路切割片金剛石薄膜試驗方法
本研究選用12mm×12mm×4.5mm的反應(yīng)燒結(jié)SiC作為基體。SiC陶瓷材料是常用于沉積CVD金剛石薄膜的基體材料,相比于其他常用切割片基體材料,SiC陶瓷具有接近金剛石薄膜的熱膨脹系數(shù),材料內(nèi)不存在影響金剛石薄膜沉積的雜質(zhì)元素。因此,預(yù)處理方法比較簡單:首先,采用15um的金剛石研磨液對碳化硅基體待沉積表面進(jìn)行研磨粗化,以提高薄膜和基體之間的附著性能;然后,采用0.5~1.0um的金剛石微粉對研磨粗化后的表面進(jìn)行研磨布晶,以提高金剛石薄膜沉積過程中的形核密度;最后,置于丙酮中進(jìn)行超聲清洗。
在反應(yīng)燒結(jié)SiC陶瓷基體表面沉積金剛石薄膜時,采用的反應(yīng)氣源主要為丙酮和過量氫氣,硼摻雜源為溶解在丙酮溶液中的硼酸三甲酯,F(xiàn)GD薄膜生長過程中另外添加了過量氬氣作為輔助氣體。所有沉積試驗均在自制的熱絲CVD(hot filament CVD,HFCVD)裝置中進(jìn)行,用于UMCD和BDMCD薄膜沉積的詳細(xì)參數(shù),其中形核0.5h,生長7.5h;用于UFGD薄膜沉積的沉積參數(shù),其中反應(yīng)氣體流量為氬氣、氫氣和碳源載氣三路的總流量,形核0.5h,生長4.5h。
切割片薄膜的制備工藝原理可歸結(jié)為如下兩步:第一,采用動態(tài)硼摻雜工藝在SiC基體表面沉積BDMCD薄膜,該步驟包括硼摻雜碳源氛圍下的形核和生長兩個階段;第二,在不改變其他任何沉積參數(shù)的基礎(chǔ)上,將硼摻雜碳源直接切換為純碳源,在已沉積的BDMCD薄膜上繼續(xù)沉積UMCD薄膜,該步驟不包含形核階段,僅包括純碳源氛圍下的生長階段,其中形核0.5h,BDMCD生長3h,UMCD生長4.5h。在BDM-UMCD薄膜基礎(chǔ)上,繼續(xù)沉積較薄的UFGD薄膜,可制備BDMUM-UFGCD薄膜,附加的UFGD生長時間為0.5h。
馬路切割片研究中分別采用場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FieldEmission Scanning Electron Microscopy,FESEM,Zeiss ULTRA55)、表面輪廓儀(Dektak6M)、原位納米力學(xué)測試系統(tǒng)(Tribolndenter)、Raman光譜分析儀(XploRA,Horiba Jobin Yvon)和洛氏硬度計(HR150a)對上述薄膜樣品的形貌、表面粗糙度、硬度、表面可拋光性、結(jié)構(gòu)成分、附著性能和斷裂韌性等進(jìn)行了測試。